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    西安除甲醛_西安室內除甲醛_西安新房裝修除甲醛

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    室內空氣質量標準》GB/T18883-2002/附錄B(規范性附

    文章出處:西安除甲醛 人氣:發表時間:2020-09-14

    附 錄 B

    (規范性附錄)

    室內空氣中苯的檢驗方法

    (毛細管氣相色譜法)

    B.1 方法提要

    B.1.1 相關標準和依據

    本方法主要依據GB 11737-89 居住區大氣中苯、甲苯和二甲苯衛生檢驗標準方法—氣相色譜法。

    B.1.2 原理:空氣中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析,以保留時間定性,峰高定量。

    B.1.3 干擾和排除:空氣中水蒸汽或水霧量太大,以至在碳管中凝結時,嚴重影響活性炭的穿透容量和采樣效率。空氣濕度在90%時,活性炭管的采樣效率仍然符合要求。空氣中的其他污染物干擾,由于采用了氣相色譜分離技術,選擇合適的色譜分離條件可以消除。

    B.2 適用范圍

    B.2.1 測定范圍:采樣量為20L時,用1ml二硫化碳提取,進樣1μl,測定范圍為0.05~10 mg/m3

    B.2.2 適用場所:本法適用于室內空氣和居住區大氣中苯濃度的測定。

    B.3 試劑和材料

    B.3.1 苯:色譜純。

    B.3.2 二硫化碳:分析純,需經純化處理,保證色譜分析無雜峰。

    B.3.3 椰子殼活性炭:20~40目,用于裝活性炭采樣管。

    B.3.4 高純氮:99.999%。

    B.4 儀器和設備

    B.4.1 活性炭采樣管:用長150mm,內徑3.5~4.0mm,外徑6mm的玻璃管,裝入100mg椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮氣于300~350℃溫度條件下吹5~10min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5天。若將玻璃管熔封,此管可穩定三個月。

    B.4.2 空氣采樣器:流量范圍0.2~1L/min,流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。

    B.4.3 注射器:1ml。體積刻度誤差應校正。

    B.4.4 微量注射器:1μl,10μl。體積刻度誤差應校正。

    B.4.5 具塞刻度試管:2ml。

    B.4.6 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。

    B.4.7 色譜柱:0.53mm×30mm寬徑非極性石英毛細管柱。

    B.5 采樣和樣品保存

       在采樣地點打開活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取20L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5天。

    B.6 分析步驟

    B.6.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因實驗條件不同而有差異,所以應根據所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析苯的最佳的色譜分析條件。

    B.6.2 繪制標準曲線和測定計算因子:在與樣品分析的相同條件下,繪制標準曲線和測定計算因子。

        用標準溶液繪制標準曲線:于5.0ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器準確取一定量的苯(20℃時,1μl苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯含量分別為2.0、5.0、10.0、     50.0μg/ml的標準液。取1μL標準液進樣,測量保留時間及峰高。每個濃度重復3次,取峰高的平均值。分別以1μL苯的含量(μg/ml)為橫坐標(μg),平均峰高為縱坐標(mm),繪制標準曲線。并計算回歸線的斜率,以斜率的倒數Bs[μg/mm]作樣品測定的計算因子。

    B.6.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0ml二硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時振搖。取1μl進樣,用保留時間定性,峰高(mm)定量。每個樣品作三次分析,求峰高的平均值。同時,取一個未經采樣的活性炭管按樣品管同時操作,測量空白管的平均峰高       (mm)。

    B.7 結果計算

    B.7.1 將采樣體積按式(1)換算成標準狀態下的采樣體積

    image.png┄┄┄┄(1)

    式中:V0—換算成標準狀態下的采樣體積,L;
       V —采樣體積,L;
       T0—標準狀態的絕對溫度,273K;
       T —采樣時采樣點現場的溫度(t)與標準狀態的絕對溫度之和,(t+273)K;
       P0—標準狀態下的大氣壓力,101.3kPa;
       P —采樣時采樣點的大氣壓力,kPa

    B.7.2 空氣中苯濃度按式(2)計算:

    image.png┄┄┄┄(2)

    式中:c —空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度,mg/m3
       h —樣品峰高的平均值,mm;
       h'—空白管的峰高,mm;
       Bs—由6.2得到的計算因子,µg/mm;
       Es—由實驗確定的二硫化碳提取的效率;
       V0—標準狀況下采樣體積,L。
    B.8 方法特性

    B.8.1 檢測下限:采樣量為20L時,用1ml二硫化碳提取,進樣1μl,檢測下限為0.05mg/m3

    B.8.2 線性范圍:106

    B.8.3 精密度:苯的濃度為8.78和21.9μg/ml的液體樣品,重復測定的相對標準偏差7%和5%。

    B.8.4 準確度:對苯含量為0.5,21.1和200μg的回收率分別為95%,94%和91%。

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